DE2632048A1

DE2632048A1 - Control of homogenisation processes - using electrical conductivity as control parameter

Info

Publication number: DE2632048A1
Application number: DE19762632048
Authority: DE
Inventors: Karl-Wilhelm Bold
Original assignee: BOLD KARL WILHELM
Current assignee: BOLD KARL WILHELM
Priority date: 1976-07-16
Filing date: 1976-07-16
Publication date: 1978-01-26

Abstract

Checking and controlling dispersion and emulsion systems is done by continuous monitoring of the electrical conductivity. The measurement is done at low voltage and average frequency. The conditions can be varied during measurement. It can be used to optimise conditions in multi-phase systems and also to monitor and control them. Also stability criteria can be simulated under the conditions of application. This allows the feed ratios to be checked as a quality control. Used in monitoring various two phase systems e.g. liq-liq., liq.-solid, liq.-gas, liq-liq-vapour, liq.-liq.-vapour, liq.-solid-vapour. The system described gives a process which describes the stability and quality of disperse systems as well as the effects of the technical conditions of application. Provides means of monitoring and controlling.

Description

Verfahren zur Bestinn.ung des Dispersitätsgrades eines MehrstoffsvstemsMethod for determining the degree of dispersion of a multicomponent system

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Dispersitätsgrades von Suspensionen und Emulsionen mit Hilfe der elektrischen Leitfähigkeit.The invention relates to a method for determining the degree of dispersity of suspensions and emulsions with the help of electrical conductivity.

Die Dispersions- und Emulsionstechnologie wirft im Bereich der Entwicklung, P roduk tionsüb erwachung und -Steuerung sowie im Rahmen der Qualitätskontrolle eine Fülle von Problemen auf. Es hat nicht an Vorschlägen für Analysenverfahren gefehlt, die zur Produktbeschreibung und Optimierung beitragen sollten. Es is-t bekannt, daß man bei einer Dispersion von Stoffen unterschiedlicher Leitfähigkeit den Verteilungsgrad der dispersen Phase mit Hilfe der elektrischen Leitfähigkeit messen kann. Dazu wurden im wesentlichen Methoden beschrieben, die auf der Bestimmung des Durchschlagspotentials unter Verwendung von Gleichstrom bei steigender Voltzahl beruhen.The dispersion and emulsion technology raises in the area of development, Production monitoring and control as well as in the context of quality control a host of problems. It has no suggestions for analytical methods missing, which should contribute to the product description and optimization. It is known that one with a dispersion of substances of different conductivity the degree of distribution of the disperse phase with the help of electrical conductivity can measure. For this purpose, methods were essentially described which are based on the determination of breakdown potential using direct current as the voltage increases are based.

Dieses Verfahren ermöglicht zwar eine gewisse Charakterisierung der ferteigen Zubereitung, es erlaubt jedoch keine Aussage iiber das Verhalten unter anwendungstachnischen Bedingungen und über den Herstellungsgang im Sinne einer Prozesskontrolle oder Steuerung.This procedure allows a certain characterization of the Ready-to-use preparation, but it does not allow any statement about the behavior of the application-related conditions and the manufacturing process in terms of process control or control.

Aufgabe der Erfindung war es daher, für disperse Systeme ein Verfahren zu finden, das die Qualität und Stabilität sowie den Einfluß unter anwendungstechnischen Bedingungen beschreibt. Ferner sollte die Möglichkeit geschaffen werden, Herstellungsprozesse zu überwachen und erforderlichenfalls zu steuern.The object of the invention was therefore to provide a method for disperse systems to find that the quality and stability as well as the influence under application technology Describes conditions. Furthermore, the possibility should be created for manufacturing processes to be monitored and, if necessary, controlled.

Es wurde nun überraschend gefunden, daß mit Hilfe der kontinuierlichen Messung der elektrischen Leitfähigkeitlz.B. unter steigender thermischer Belastung oder steigendem Druck die Veränderung des Dispersionsgrades dargestellt werden kann. Die Messungen werden mit Hilfe von Elektroden, insbesondere Platinelektroden, bei niedriger Spannung, vorzugsweise im Bereich von o,5 - 5 V, und bei niedriger bis mittlerer Frequenz, rrorzugsweise im Bereich von loo - looo Hz, durchgeführt. Die Messwerte werden kontinuierlich oder diskontinuierlich, nach Möglichkeit mit Hilfe einer Temperaturkompensation, dargestellt. Bei Verwendung eines Mehrkanalschreibers können gleichzeitig z.B. die Temperatur und die Viskosität gemessen werden Entsclleidend ist hierbei, daß die Dispersität durch die Messung selber nichc beeinflußt wird. Dies gilt für Dispersionen von Typ flüssig-Fllissiy, flüssig-fest, Elüssig-gasförmiy, flüssig-flüssig-gasförmig, slüssig-fest-gasförmig. Ferner .Rljt sich üerra--henerweise der Dispersitätsgrad während der Herstellung bzw. der Einfluß verschiedener Faktoren wie thermischer und kinetischer Energie, Rohstoffqualität und Gaseinschluß, verfolgen. Daher können auf diese Weise Herstellungsverfahren optimiert, überwacht oder auch gesteuert werden. Damit ergibt sich die Möglichkeit, die Eigenschaften von Dispersionen und Emulsionen im Rahmen der Entwicklung zu definieren, während des Scaling up zu überwachen, die Produktion zu optimieren bzw. Inprozeßkontrollen durchzuführen oder auch mit Hilfe vorgegebener Werte zu steuern. Die Veränderungen der Produkte während der Lagerung bzw. der Verarbeitung durch den Anwender des Systems. werden voraussehbar. Der Umfang der Stabilitätsprüfungen im Rahmen der Entwicklung kann reduziert werden. Bei technisch genutzten Dispersionen können1 -auf diese Weise die anwendungstechnischen Bedingungen simuliert und die Entscheidung über die Eignung getroffen werde. Dadurch werden kostenintensive Großversuche auf ein Minimum reduziert.It has now surprisingly been found that with the help of the continuous Measurement of electrical conductivity e.g. under increasing thermal load or increasing pressure, the change in the degree of dispersion can be represented. The measurements are made with the help of electrodes, in particular platinum electrodes low voltage, preferably in the range of 0.5-5 V, and at low to medium frequency, preferably in the range of loo - looo Hz. the Measured values are continuous or discontinuous, if possible with the help temperature compensation. When using a multi-channel recorder For example, temperature and viscosity can be measured at the same time is here that the dispersity is not influenced by the measurement itself. This applies to dispersions of the liquid-liquid, liquid-solid, liquid-gaseous, liquid-liquid-gaseous, liquid-solid-gaseous. Furthermore .Rljt Surprisingly, the degree of dispersion during manufacture or the influence various factors such as thermal and kinetic energy, raw material quality and gas entrapment. Therefore, in this way manufacturing processes can be optimized, monitored or even controlled. This makes it possible to Define the properties of dispersions and emulsions during development, to monitor during scaling up, to optimize production and in-process controls to be carried out or to be controlled with the aid of specified values. The changes of the products during storage or processing by the user of the system. become predictable. The scope of the stability tests as part of the development can be reduced. In the case of technically used dispersions, you can1 - in this way the application-related conditions are simulated and the decision on suitability get hit. This reduces costly large-scale tests to a minimum.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.

Beispiel 1 Beeinflussung der Koaleszenzneigung bzw. Veränderung der Phasenverteilung.Example 1 Influencing the tendency to coalescence or changing the Phase distribution.

Mit Hilfe einer Programmsteuerung wird die Temperatur kontinuierlich über den interessierenden Temperaturbereich verändert. Die Aufheiz- bzw. Abkühlgeschwindigkeit bzw. der zu prüfende- Temperaturbereich richtet sich nach-Art des Produktes bzw. seinem Anwendungsgebiet. In Abb. 1 ist der Leitfähigkeitsverlauf einer Emulsion (A) bzw. dieser Emulsion nach Zusatz einer grenzflächenaktiven Substanz (B) dargestellt. Die Kurven zeigen, daß System B thermolabiler als System A ist. Die Aufheizgeschwindigkeit bei diesem Versuch betrug 180 pro Stunde. Die Messungen wurden mit Platinelektroden bei 400 Hz und o,5 V unter Temperaturkompensation durchgeführt.With the help of a program control, the temperature becomes continuous changed over the temperature range of interest. The heating or cooling rate or the temperature range to be tested depends on the type of product or its field of application. Fig. 1 shows the conductivity curve of an emulsion (A) or this emulsion shown after the addition of a surface-active substance (B). The curves show that system B is more thermally unstable than system A. The heating rate in this attempt was 180 per hour. The measurements were made with platinum electrodes carried out at 400 Hz and 0.5 V with temperature compensation.

Beispiel 2 Überwachung des Herstellungsprozesses und die Beeinflussung einer Emulsion durch unterschiedliche Verarbeitung.Example 2 Monitoring the manufacturing process and influencing it an emulsion through different processing.

Abb. 2 zeigt, daß die Emulsionsbildung mit steigender kinetischer Energie (1-3) unterschiedlich verläuft und Endprodukte mit-verschiedenen Leitfähigkeiten resultieren. Die tiessung wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt.Fig. 2 shows that the emulsion formation with increasing kinetic Energy (1-3) runs differently and end products with different conductivities result. The pouring was carried out as in Example 1.

Anhand solcher Kurven wird eine Inprozesskontrolle ermöglicht und eine weitgehende Chargenkonstanz gesichert. Bei divergierenden Rohstoffqualitäten kann die Herstellung modifiziert und der Kurvenverlauf den vorgegebenen Sollwerten angepaßt werden, Danach is auf diese Weise eine Prozeßsteuerung entsprechend d-m Fließbild in Abb. 3 möglich.In-process control is made possible on the basis of such curves and an extensive batch constancy ensured. With diverging raw material qualities the production can be modified and the curve shape the specified Setpoints After that, process control according to d-m is in this way Flow diagram in Fig. 3 possible.

Bei iel 3 Überwachung bei der Herstellung lufthaltiger Dispersionssysteme.For iel 3, supervision of the manufacture of aerated dispersion systems.

Abb 4 zeigt die Ergebnisse der kontinuierlichen Überwachung bei der Herstellung einer Dispersion, in die ein gleichmäßig hoher Anteil an Luft eingearbeitet werden soll. Kurve A beschreibt ein gleichbleibendes Produkt, Kurve B zeigt, daß der Luftanteil erheblich reduziert ist. Die Messung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Danach läßt sich die Produktionsqualität während der Herstellung messen und bei entsprechender Schaltung eine Prozeßsteuerung durchführen. Die Qualität läßt sich standardisieren und Schwankungen während des Herstellungsprozesses können eliminiert werden.Fig. 4 shows the results of continuous monitoring in the Production of a dispersion in which an evenly high proportion of air is incorporated shall be. Curve A describes a constant product, curve B shows that the proportion of air is significantly reduced. The measurement was carried out as in Example 1. After that, the production quality can be measured during manufacture and at carry out a process control with the appropriate circuit. The quality can be standardize and fluctuations during the manufacturing process can be eliminated will.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims

Patent claims method for testing dispersion and emulsion systems of the liquid-liquid, liquid-solid, liquid-gaseous, liquid-liquid-gas type, liquid-solid-gaseous, characterized in that the electrical conductivity of the system is recorded continuously.

2. The method according to claim 1, characterized in that the conductivity measurement is preferably carried out at low voltage and medium frequency.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the Conditions can be varied during the measurement.

4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that on In this way, manufacturing processes for multi-phase systems are optimized, monitored and can be controlled. Furthermore, predictions can be made about the stability and the behavior under application-specific conditions can be simulated and the Batch constancy can be checked as part of quality control.